土壤有机 - 无机复合材料分析(5)




3,试剂

(1)氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.1mol·L-1:)称取4.0g氢氧化钠并溶解在1ml氢化水中。

(2)氢氧化钠和焦磷酸钠的混合物[c(NaOH)=0.1.mol·L-1,c(Na4P2O7)=0.1mol·L-1]:称重焦磷酸钠(Na4P2O7·10H2O)44.6g和氢氧化钠4.0g,在蒸馏水中稀释至1L,该溶液的pH约为13。

(3)饱和硫酸钠:将硫酸钠(Na2SO4·10H2O)溶于水中至饱和。

(4)B醉[ψ(CH3CH2OH)=95%,化学纯]。

(5)硫酸溶液[c(H2SO4)=0.5mol·L-1:取28mL硫酸(H2SO4,p=1.84g·cm-1,化学纯),加入约200mL水中。冷却后,稀释至1000 mL。 。

(6)稀硫酸溶液[c(H2SO4)=0.025mol·L-1]:取50mL硫酸溶液(试剂5),加入800mL水中,使其为1000mL。

(7)稀氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.05mol·L-1]:称取溶于水的2.0g氢氧化钠,冷却后立即设定为1000mL。

4,操作步骤

(1)提取的腐殖质提取5.00 g重组土壤样品,置于100 mL离心管中,加入50 mL氢氧化钠溶液(试剂1),混匀,置于300℃培养箱(注1)中过夜。将该日以3000r·min-1离心15分钟。如果悬浮液混浊,加入少量饱和Na2SO4溶液(注2),混合并放置一段时间,然后离心。首先将获得的提取物收集在250mL塑料瓶中。在离心管中的土壤样品中连续加入50mL含氮氧化钠溶液(试剂1),并重复上述过程直至提取物几乎无色,并且通常需要重复处理3至5次。将收集在塑料瓶中的提取物再次以3000r·min -1离心15分钟以除去混合的粘粒,将得到的腐殖质上清液倒入250mL容量瓶中并用蒸馏水稀释至刻度。这部分腐殖质是松散的腐殖质。向剩余的土壤中加入50mL氢氧化钠和焦磷酸钠混合物(试剂2),混合后,置于30℃的培养箱中过夜,然后以3000r·min -1离心15分钟。天。如果悬浮液混浊,加入较少的饱和硫酸钠溶液,混合并离心,将得到的提取物收集在250mL塑料瓶中。重复几次直至提取物几乎无色,通常需要3至5次。通过离心除去收集在塑料瓶中的提取物,将得到的腐殖质上清液倒入250mL容量瓶中并用蒸馏水稀释至刻度。这部分腐殖质是一种稳定的腐殖质。

最后的残余物用95%乙醇洗涤,通过离心洗涤至中性,洗涤的土壤样品在40℃下干燥。残留物中有机碳的量是致密态腐殖质。

(2)有机碳的测定

1通过移液松散状态的提取物或打结的腐殖质10mL~25mL(取决于溶液的颜色深度),并使用硫酸溶液移入100mL烧瓶中,确定合并的腐殖质侧的碳含量(试剂5)中和至pH 7(用pH试纸测试),溶液现在是混浊的。将烧瓶置于水浴上并在600℃下蒸发至干(注3)。同一残留物中的致密状态腐殖质也使用重铬酸钾氧化法来确定有机碳的量。当重建的土壤样品的碳含量已知时,紧密状态腐殖质也可以通过重建的土壤样品的碳含量与松散的腐殖质的量和分解的腐殖质的量之间的差异来计算。

2腐殖酸碳的量确定为50mL~100mL状态的结或稳态腐殖质(取决于溶液的深度),移入200mL烧杯中,加入硫酸溶液(试剂5)酸化至PH1。 0至1.5(用pH试纸测试),此时,应出现腐殖酸絮凝沉淀物。然后将烧杯转移至水浴中并在60℃下孵育30分钟以完全分离腐殖酸和富里酸,然后在室温下放置过夜。第二天,将溶液通过细孔滤纸过滤,同时摇动杯底,将底部沉淀物转移到漏斗中,用稀硫酸溶液(试剂6)洗涤沉淀物直至滤液无色,弃去滤液。然后用少量热氢氧化钠溶液(试剂7)洗涤沉淀物以使其完全溶解,并将溶液收集在50mL至100mL容量瓶中。冷却后,用蒸馏水稀释至刻度。移取10mL~25mL(取决于溶液的颜色深度)到100mL烧瓶中,用硫酸溶液(试剂5)中和至pH7(用pH试纸测试)直至溶液看起来混浊。将容器置于水浴上并在60℃下蒸发至干。3可以直接测定或减去稳定腐殖质中富里酸的量和富里酸的量,即富里酸碳的量是松散和稳定的。碳量与相应腐殖酸碳量之间的差异。

6,计算结果

松树状态吗啡碳含量=松散腐殖质总碳量 - 疏松结腐植酸碳量稳定状态酸性碳量=稳态腐殖质总碳量 - 稳态腐殖酸碳量紧状态腐殖质=修复土壤样品碳含量 - 旋转状态和稳定的腐殖质总碳

6,注意事项

(1)温度对腐殖质的提取量有很大影响,提取过程应保持在300℃的恒温。

(2)通过延长离心时间或提高转速也可以实现分离。

(3)当腐植酸浓缩并蒸发至干燥时,温度不超过600℃,否则腐殖酸被破坏和破坏。

7.钙键腐殖质和铁铝键合腐殖质提取方法

1,方法原理

土壤中钙键结合的有机矿物复合物是外环络合物,硫酸钠中的硫酸盐(SO42-)作为金属离子的配体可与络合物中的钙离子(Ca2)形成络合物。分解钙键复合物并将腐殖质转化为腐植酸盐,但硫酸钠不破坏属于内环络合物的铁 - 铝键复合物,并且用氢氧化钠和焦磷酸钠的混合物连续提取粉末。铁铝粘合剂腐殖质。

2,仪器设备

余额: 0.001g;离心管: 100Ml;槽超声波清洗器。往复式电动振荡机,离心机:转速4000r·min-1,10000r·min-1。

3,试剂

(1)硫酸钠[c(Na2SO4)=0.5mol·L-1]:将71g硫酸钠(Na2SO4,化学纯)在水中稀释至1L,将pH调节至7.0。

(2)硫酸钠[p(Na2SO4)=10g·L-1]:溶于10g在水中稀释至1L的硫酸钠(Na2SO4,化学纯)。

(3)氢氧化钠和焦磷酸钠的混合物[c(NaOH)=0.1mol·L-1,c(Na4P2O7)=0.1mol·L-1]:称重焦磷酸钠(Na4P2O7·10H2O)44.6g和氢氧化钠4.0 g,溶解于水中,稀释至1L,该溶液的pH约为13。(4)饱和硫酸钠溶液:将硫酸钠溶于水中至饱和。

4,操作步骤

(1)钙键腐殖质的提取

称取2.00g重组土样至100mL离心管中,加入20mL硫酸钠溶液(试剂1),盖上离心管,置于带冰水的槽式超声波清洗槽中,置于超声波清洗槽中。 。冰水表面接近离心管中的液位,为21.5kHz,300mA,超声分散20分钟。超声波处理也可以通过摇动2小时和放电124小时(间歇振荡)来进行。超声波或振动分散后的土壤样品在3000r·min-1下离心10分钟。离心后,收集上层液体。然后,将20mL硫酸钠溶液(试剂1)加入土壤样品中,并洗涤数次直至没有浸出液。用硫酸钠溶液(试剂2)重复C2反应直至洗涤液无色,并将所有洗涤液在250mL塑料瓶中浓缩。将收集在塑料瓶中的提取物离心以除去混合的粘粒,将得到的腐殖质上清液倒入250mL容量瓶中,用蒸馏水补足至刻度。

(2)铁,铝键合腐殖质的提取

向剩余的土壤中加入20mL氢氧化钠和焦磷酸钠混合物(试剂3),混合后放置过夜,第二天以3000r·min -1离心15分钟。如果悬浮液混浊,加入少量饱和硫酸钠溶液,混合并离心,将得到的提取物收集在250mL塑料瓶中。重复多次,直至提取物几乎无色,通常摇动3至5次。将收集在塑料瓶中的提取物离心以除去混合的粘粒,将得到的腐殖质上清液倒入250mL容量瓶中,用蒸馏水补足至刻度。

5,注意事项

对于具有较高分散性的土壤,可以通过提高离心速度洗涤土壤直至洗涤液无色。

相关链接:

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时间:2019-02-09 12:49:05 来源:杏耀娱乐平台 作者:匿名